Laporan praktikum
MODUL II
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI
SABUN DENGAN MENGGUNAKAN EKSTRAKSI PELARUT
Oleh
Nama: Rini Rusyani
Nim: 441 410 011
Kelas : Kimia A
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
2012
PERCOBAAN III
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI
SABUN DENGAN MENGGUNAKAN EKSTRAKSI PELARUT
A. TUJUAN:
Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan
prinsip kerja ekstraksi
B. PRINSIP KERJA:
Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis
pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbeaan kofesisen
distribusi senyawa terlarut di dalam masing-masing pelarutan tersebut
sehubungan terjadi pemisahan.
C. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah metode pemindahan zat terlarut atau
solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prisnsip metode ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau
kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang
berbeda dalam ke dua fase pelarut.
Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat
berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat
dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menajdi lebih
tinggi.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang
diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara
keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara
selektif.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik
pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan
pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan
air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan
dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.
Pada percobaan ini bahan yang diekstrak adalah sabun.
Sabun merupakan garam asam lemak tinggi dengan alkali terutama Na dan K dengan
rumus dasar R-COONa atau R-COOK. Asam lemak yang terbentuk dipisahkan dari air
dengan penambahan benzena, kemudian dipisahkan menggunakan corong pisah. Untuk
mengetahui kadar asam lemak yang ada, dilakukan titrasi dengan larutan NaOH.
Ekstraksi
pelarut adalah teknik pemisahan dimana larutan konstituen dalam air (umumnya),
dibiarkan berhubungan dengan pelarut lain (umumnya pelarut organik): dengan
syarat bahwa pelarut kedua ini tidak bercampur dengan pelarut yang pertama.
Dapat pula dikatakan bahwa ekstraksi pelarut adalah teknik pemisahan menyangkut
distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fase cair yang tidak saling
bercampur. Cara ini akan mengakibatkan bahwa beberapa konstituen akan pindah
dari pelarut pertama ke pelarut kedua. Untuk mempercpat epmisahan ini, maka
kedua larutan dimasukkan kedalam corong pisah dan dikocok beberapa lama. Cara
mengocok inipun tidak perlu dilakukan terlalu keras, sekedar membolak-
balikan corong beberapa kali sudah
cukup untuk menghasilkan pemisahan yang diinginkan. Teknik pemisahan ini dapat
diterapkan terhadap konsentrasi renik ataupun konsentrasi agak besar konstituen
yang bersangkutan.
Berdasarkan
kesetimbangan distribusi antara pelarut yang saling tidak bercampur, dapat
dibedakan tiga prosedur pemisahan, yaitu:
a. Pemisahan sederhana
Pelaksanaan ekstraksi dilakukan
dengan menggunakan alat corong pisah. Pelarut pengekstraksi biasanya pelarut
organic dan ditambahkan kepada larutan air agar zat terlarut dapat diekstrak
kedalam cairan pengekstrak. Campuran dalam corong pisah tersebut harus dikocok
berulang kali, dan setelah didiamkan beberapa saat, maka akan terbentuk dua
lapisan.
b. Ekstraksi kontinyu
Menggunakan perlatan khusus dimana
pelarut organic secara otomatis disuling, didinginkan dan dialirkan secara
terus menerus melalui lapisan air. Hasil ekstraksi setara dengan beberapa ratus
kali ekstraksi memakai pelarut murni organic, dapat diperoleh dalam waktu
kurang lebih satu jam memakai peralatan yang tidak terlalu banyak memerlukan
perhatian.
c. Ekstraksi dengan arah berlawanan menurut Craig
Metode ekstraksi ini dikenal dengan
metode ekstraksi Craig. Metode ini merupakan salah satu dari berbagai cara
untuk memisahkan dua zat atau lebih, apabila perbandingan distribusi (D) dari
zat-zat tersebut perbedaannya kecil sekali.
(Astin Lukum; Bahan Ajar: DDPA; hal: 32-37
Ø Asam lemak
Asam
lemak, bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama
minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada
makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin,
atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa
berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai
gliserida).
Fungsi lemak dalam tubuh dikenal sebagai :
- bahan bakar metabolisme seluler
- merupakan bagian pokok dari membran sel
- sebagai mediator atau second massenger aktivitas
biologis antar sel
- sebagai isolasi dalam menjaga keseimbangan
temperatur tubuh dan melindungi organ-organ tubuh
- pelarut vitamin A, D, E, dan K agar dapat diserap
tubuh.
Sedangkan asam lemak tak
jenuh mempunyai fungsi yang lebih kompleks , antara lain : sebagai bioregulator
endogen, misalnya dalam pengaturan homeostasis ion, transkripsi gen, signal
transduksi hormon, mensintesis lemak, serta mempengaruhi pembentukan protein.
Berdasarkan struktur
kimianya, asam lemak dapat dibedakan menjadi asam lemak jenuh (saturated fatty
acids=SFAs) yaitu asam lemak yang tidak memiliki ikatan rangkap. Sedangkan asam
lemak yang memiliki ikatan rangkap disebut sebagai asam lemak tidak jenuh
(unsaturated fatty acids), asam lemak tak jenuh ini masih dibedakan lagi
menjadi dua kelompok besar yaitu Monounsaturated fatty acids (MUFAs), dimana
ikatan ikatan rangkapnya hanya satu, dan Polyunsaturated fatty acids (PUFAs)
dimana ikatan rangkapnya lebih dari satu.
Ø Emulsi
Emulsi adalah campuran antara partikel-partikel suatu zat cair (fasa
terdispersi) dengan zat cari lainya (fasa pendispersi). Emulsi tersusun atas
tiga komponen utama, yaitu: fase terdispersi, dan emulsifer. (anonim,2009)
Emulsi merupakan suatu sistem yang kurang stabil. Oleh karena itu, diperlukan suatu zat penstabil
yang disebut zat pengemulsi atau emulsifier. Emulsifier dapat menstabilkan
suatu emulsi karena menurunkan teganngan
permukaan secara terhadap. Penurunkan tegangan parmukaan akan menurunkan energi
bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimum. Artinya
emulsi akan menjadi stabil bila ditambah emulsifier yang berfungsi menurunkan
energi bebas pembentukan emulsi. Semakin rendah enegri bebas pembentukan emulsi
maka emulsi akan semakin stabil. Tengangan permukaan menurun karena terjadi
adsopsi oleh emulsifer pada permukaan cairan dengan bagian ujung yang polar berada di air
dan ujung n-heksan.
Emulsi adalah suatu
system heterogen, yang terdiri dari tidak kurang dari sebuah fase cair yang
tidak bercampur, yang terdispersi dalam fase cair lainnya, dalam bentuk
tetesan-tetesan, dengan diameter secara umum, lebih dari 0,1 μm.
Secara umum, emulsi
merupakan system yang terdiri dari dua fase cair yang tidak bercampur, yaitu
fase dalam (internal) dan fase luar (eksternal).
Komponen
emulsi :
Ø Fase
dalam (internal)
Ø Fase
luar (eksternal)
Ø Emulsifiying
Agent (emulgator)
Flavour
dan pengawet yang berada dalam fasa air yang mungkin larut dalam minyak harus
dalam kadar yang cukup untuk memenuhi yang diinginkan.
Beberapa
sifat emulsi yang penting:
-
Demulsifikasi
Kestabilan emulsi cair dapat rusak apabila
terjadi pemansan, proses sentrifugasi, pendinginan, penambahan elektrolit, dan
perusakan zat pengemulsi. Krim atau creaming atau sedimentasi dapat terbentuk
pada proses ini. Pembentukan krim dapat kita jumpai pada emulsi minyak dalam
air, apabila kestabilan emulsi ini rusak,maka pertikel-partikel minyak akan
naik ke atas membentuk krim. Sedangkan sedimentasi yang terjadi pada emulsi air
dalam minyak; apabila kestabilan emulsi ini rusak, maka partikel-partikel air
akan turun ke bawah. Contoh penggunaan proses ini adalah: penggunaan proses
demulsifikasi dengan penmabahan elektrolit untukmemisahkan karet dalam lateks
yang dilakukan dengan penambahan asam format (CHOOH) atau asam asetat
(CH3COOH).
- Pengenceran
Dengan menambahkan sejumlah medium pendispersinya,
emulsi dapat diencerkan. Sebaliknya, fase terdispersi yang dicampurkan akan
dengan spontan membentuk lapisan terpisah. Sifat ini dapat dimanfaatkan untuk
menentukan jenis emulsi.
Ø Hukum
Distribusi
Patrisi zat terlarut (solut) dalam
dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hokum distribusi. Jika solute
A terdistribusi dalam suatu fase dan organic, maka kesetimbangan yang
dihasilkan dapat ditulis sebagai:
A(aq) A (or)
Dimana
aq dan or masing-masing adalah fase cair dan fase organic. Rasio aktivitas A
dalam kedua fase terbentuk konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A,
dengan demikian fasa sembarang tercampur:
K = [A(org)]/[A(aq)]
. . . . . .
Dimana
konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi.
Pernyataan dalam kurun adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti
dengan konsentrasi untuk larutan yang relative encer. Harga K sering merupakan pendekatan perbandingan
kelarutan A pada masing-masing pelarut.
Keadaan
solute dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik
jika kesetimbangan tersebut dituliskan:
X (Ay)aq Y (Ax)org
Dengan
demikian koefisien partisi mempunyai bentuk:
K = [(Ax)org]y/[(Ay)aq]x
Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi
percobaan yang diperlukan agar suatu solute dapat ditransfer dari satu pelarut
ke pelarut yang lain.
(Team Teacheng; Penuntun
Praktikum; hal: 4-5)
Koefisien Partisi (P) merupakan konstanta kesetimbangan dari kedua
konsentrasi yang terciptakan dari pelarutan obat dalam 2 pelarut yang berbeda
sifat.
A. Alat dan bahan
a. Alat
Ø Labu takar
Ø Labu erlenmeyer
Ø Neraca analitik
Ø Gelas ukur
Ø Pipet tetes
Ø Corong pisah
Ø Statif dan
klem
Ø Gelas ukur
Ø Buret
Ø batang
pengaduk
b. Bahan
-
sabun
-
aquadest
-
phenolphthalein
-
n-heksan atau dietil
eter
-
larutan NaC
-
methanol
-
NaOH 0,01 N
A. Hasil Pengamatan
Perlakuan
|
Pengamatan
|
Menimbang 0,5 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil
|
|
Dilarutkan dalam 400 ml
air suling dan ditambahkan dengan 1-3 tetes indicator phenoftalien
|
Sabun larut dalam air
dan terjadi perubahan warna yaitu warna ungu muda
|
Dipanaskan hingga hamper
mendidih
|
|
Didinginkan kemudian
encerkan menjadi 500 ml dalam labu takar
|
|
Diambil 20 ml larutan
sabun dengan pipet lalu dimasukkan ke dalam corong pisah
|
|
Ditambahkan dengan 10 ml
n-hexan lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan uap)
|
Terbentuk dua lapisan
yakni lapisan bawah (air) dan lapisan atas n hexan berwarna ungu muda, dan
terjai emulsi
|
Ditambahkan dengan 10 ml
larutan NaCl jenuh dan dikocok selama 10-15 menit.
|
Untuk mestabilkan emulsi
atau menghilangkan emulsi, dua lapisan lapisan atas n-hexan dan lapisan bawah
air kedua lapisan ini berwarna putih keruh
|
Dibiarkan beberapa
menit kemudian lapisan n-hexan dikeluarkan
|
Fasa organik dan fasa
air
|
Ditambahkan
dengan 10 ml air suling dan 2 tetes indikator fenoftalien (PP) kemudian
dikocok dan didiamkan beberapa menit, (di ekstraksi 3 kail n-heksan)
|
Terbentuk
2 lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna ungu muda dan lapisan bawah air
suling berwarna ungu tua
|
Tambahkan
20 ml larutan metanol lalu dikocok beberapa menit.lapisan metanol dipisahkan
ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 2 tetes indikator fenoftalien (PP) lalu
dititrasi dengan NaOH 0,01 N
|
Terjai
perubahan warnadari ungu muda mendaji berwarna keruh, dan terbentuk dua
lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna ungu musa dan lapisan bawah
metanol berwarna ungu tua. Volume yang terpakai pada titrasi sebanyak7,5 ml
dan warnanya dari putih menjadi ungu.
|
Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang
mempunyai kelarutan berbeda-beda dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang
hendak diekstraksi diubah secara kimia terlebih dahulu agar larut dalam air
atau pelarut organic. Sebagi contoh, pada ekstraksi cair-dari-cair sering
digunakan dua zat cair yang tidak saling melarutkan, seperti larutan dalam air
dan pelarut organic untuk melakukan ekstraksi. Corong pisah beserta krannya
sangat berguna untuk memisahkan dua zat cair yang tidak saling melarutkan
tersebut.
Pada percobaan ini (pemisahan dan penentuan kadar asam
lemak dari sabun lukz dengan menggunakan ekstraksi pelarut) langkah
awal yang dilakukan adalah dengan Menimbang 0,5 gram sabun yang telah dipotong
kecil-kecil. Kemudian dilarutkan dalam
400 ml air suling dan ditambahkan dengan 1-3 tetes indikator
phenoftalien,
tujuan indikator phenoftalien adalah untuk mengetahui
lapisan yang terjadi pada saat ekstraksi ternyata sabun larut
dalam air dan terjadi perubahan warna yaitu dari warna putih menjadi warna ungu
muda
Langkah
selanjutnya yaitu dengan panaskan hingga hamper mendidih.sebagaimana terlihat
pada gambaar di bawah ini.
Langkah
selanjutnya yaitu didinginkan kemudian encerkan menjadi 500 ml dalam labu
takar. Sebagaimana terlihat pada gambar di bawah ini
Langkah selanjutnya yang dilakukan adalah
diambil 20 ml larutan sabun dengan pipet lalu dimasukkan ke dalam corong pisah
ditambahkan dengan 10 ml n-hexan, dalm hal ini mengunakan pelarut n-heksan untuk menarik senyawa
yang bersifat nonpolar atau asam lemak yang bebas, yang bersifat nonpolar, dan
dalam hal ini menetukan asam lemak. Lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan uap),beberapa menit, terjadi
emulsi, (jika terjadi emulsi maka ekstraksi ini hasilnya kurang efesian),
sehingga menambahkan NaCl jenuh untuk menghilangkan atau menstabilkan emulsi
pada larutan dan setelah ditambahkan NaCl terjadi perubahan warna menghilang
sedikit atau ungu muda menjadi ungu muda pucat. Ternyata terbentuk dua lapisan yakni lapisan bawah
(air) dan lapisan atas n-hexan berwarna ungu muda. Hal lain yang menyebabkan
kenapa terbentuk dua lapisan yaitu karena air merupakan pelarut polar sedangkan
n-hexan merupakan pelarut non polar dan juga karena kaua senyawa ini memiliki
massa jenis,massa
jenis air 1 sedngkan massa jenis n-heksan 0,66, sehingga berbeda
sehingga mengakibatkan kedua larutan ini tidak saling larut dan terbentuk dua
lapisan.
Emulsi merupakan suatu sistem yang kurang stabil. Oleh karena itu, diperlukan suatu zat penstabil
yang disebut zat pengemulsi atau emulsifier. Emulsifier dapat menstabilkan
suatu emulsi karena menurunkan teganngan
permukaan secara terhadap. Penurunkan tegangan parmukaan akan menurunkan energi
bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimum. Artinya
emulsi akan menjadi stabil bila ditambah emulsifier yang berfungsi menurunkan
energi bebas pembentukan emulsi. Semakin rendah enegri bebas pembentukan emulsi
maka emulsi akan semakin stabil. Tengangan permukaan menurun karena terjadi
adsopsi oleh emulsifer pada permukaan cairan
dengan bagian ujung yang polar berada di air dan ujung n-heksan.
Dikocok selama
10-15 menit dan didiamkan beberapapa meneit kumudian dipidahkan laisan
n-heksan, lapisan n-heksan ditambahkan 10 ml air, di tambahkan air bermaksud
untuk menarik zat-zat pengotor yang bersifat polar dan agar air tidak bersifat
basa lagi, dan mengunakan kertas pH universal dan menujukan pH 7, seterlah itu
dipisahka antara lapisan n-heksan dan lapisan air, kemudian air di tes masih
bersifat basa, dan ditambah kan air hingga tidak bersifat basa, namun pada
percobaan ini di tambahkan air sampai 3 kali, Tambahkan
20 ml larutan metanol dan terjai perubahn warna menjadi keruh, dan tujuan menambahkan
metanol yaitu untuk menarik zat-zat pengotor yang bersifal lebir polar, dari
air atau dapat di tarik oleh air dan terjadi pada larutan ini bersifat netral
karena garam tambah asam, lalu dikocok beberapa menit maka ternyata terbentuk
dua lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna keruh dan lapisan bawah metanol, karena metanol
massa jenisnya lebih besar dari massa jenis n-heksan.
Lapisan metanol dipisahkan, kemudian ukur n-heksan
yang bebar-banar murni atau bebas dari prngotor-prngotor, diukur terlebih
dahulu dan ekstraksi pertama di peroleh 7,5 ml larutan n-heksan dan ekstraksi
kedua 2,1 ml. lalu masukkan dalam erlenmeyer dan tambahkan 2 tetes indikator fenoftalien
(PP),
penambhan indikatir pp bermaksud untuk dapat mengetahui perubahan yang terjadi
pada saat dititrasi.
Sebelum
dilakukan titrasi, larutan NaOH di bakukan dengan asam oksalat terlebih dahulu
agar kita dapat mengetahu kosentrasi sebenarnya, lalu
dititrasi dengan NaOH 0,01 N. Volume yang terpakai pada titrasi sebanyak 7,5 ml
dan warnanya dari putih keruh menjadi ungu,
Langkah yang terakhir yaitu dengan menghitung konsentrasi
asam lemak yang terdapat dalam sabun dengan menggunakan persamaan di bawah ini
:
Konsentrasi
asam lemak dalam sabun
Dengan menggunakan persamaan diatas maka diperoleh
konsentrasi asam lemak yang terdapat dalam sabun yaitu sebesar 0,19 %
ekstraksi
dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan
pelarut-pelarut organic yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri,
ekstraksi dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terikut
dalam produk.
Dalam ekstraksi dikenal dengan koefisien distribusi (KD)
dengan angka banding (D) yang menyatakan perbandingan konsentrasi zat terlarut
dalam kedua pelarut. KD hanya berlaku bila :
v Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut.
v Solut tidak berasosiasi dengan salah pelarut. Angka banding distribusi (D)
labih berlaku umum dari pada KD.
Salah satu penggunaan penting dari ekstraksi ialah
ekstraksi ion logam. Untuk dapat diekstraksi ion logam diubah dulu menjadi
senyawa-senyawa kompleks tidak bermuatan yang mirip senyawa organik.
Persamaan reaksi antara NaOH dan C15H31COOH
C15H31COOH + NaOH C15H31COONa + H2O
A. Kesimpulan
Berdasarkan atas percobaan dan pengamatan yang dilakukan
maka adapun beberapa kesimpulan yang dapat ditarik yaitu :
v Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinyu atau
bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua
pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih
ringan berada pada lapisan atas.
v Ternyata dengan menggunakan prinsip dari corong pisah yaitu metode
pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling
bercampur, karena perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut di dalam
masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan dapat memperoleh
konsentrasi asam lemak dalam sabun likz.
v Pada percobaan ini
kandunga asam lemak pada sabun luz adalah 0.19 %.
B. Kemungkinan Kesalahan
· Praktikan kurang teliti dalam menimbang sabun pada neraca analitik.
· Praktikan kurang terampil dalam mencampur larutan.
· Praktikan kurang berkonsentrasi dalam melakukan pengocokkan.
· Praktikan kurang berkonsentrasi dalam mengamati perubahan warna pada titik
akhir titrasi dan volume larutan yang digunakan dalam titrasi.
· Alat yang rusak
DAFTAR PUSTAKA
Soebagio.
2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
Bresnick,Stephen.2003.
Intisar
Kimia Organik.Jakarta : Hipokrates.
Khoprak.2007.
Konsep
Dasar Kimia Analitik.Jakarta : Universitas Indonesia
Team Teaching. 2012.
Penuntun praktikum DDPA. UNG
Astin
Lukum.2012.Bahan
Ajar DDPA.Gorontalo : UNG.
Anonim. Pemurnian
Material. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-material/metoda-pemisahan-standar/.Diakses tgl: 18 april 2012 .Pukul 18:
45 WITA
Anonim. Pengertian Emulsi. http://www.perfspot.com/blogs/blog.asp?BlogID=145981.
Diakses tgl: 18 april 2012. Pukul
18: 45 WITA
hadapi dengan senyuman ya sayang............
BalasHapusjangan pernah menyerah
BalasHapus