Senin, 30 April 2012


Laporan praktikum

MODUL II
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN DENGAN MENGGUNAKAN EKSTRAKSI PELARUT

Oleh
Nama: Rini Rusyani
Nim: 441 410 011
Kelas : Kimia A





UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
2012


PERCOBAAN III
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN DENGAN MENGGUNAKAN EKSTRAKSI PELARUT

A.  TUJUAN:  
Agar mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi

B. PRINSIP KERJA:
Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbeaan kofesisen distribusi senyawa terlarut di dalam masing-masing pelarutan tersebut sehubungan terjadi pemisahan.

C. DASAR TEORI 
Ekstraksi adalah metode pemindahan zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prisnsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.
Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menajdi lebih tinggi.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif.
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercamupr satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.
Pada percobaan ini bahan yang diekstrak adalah sabun. Sabun merupakan garam asam lemak tinggi dengan alkali terutama Na dan K dengan rumus dasar R-COONa atau R-COOK. Asam lemak yang terbentuk dipisahkan dari air dengan penambahan benzena, kemudian dipisahkan menggunakan corong pisah. Untuk mengetahui kadar asam lemak yang ada, dilakukan titrasi dengan larutan NaOH.
Ekstraksi pelarut adalah teknik pemisahan dimana larutan konstituen dalam air (umumnya), dibiarkan berhubungan dengan pelarut lain (umumnya pelarut organik): dengan syarat bahwa pelarut kedua ini tidak bercampur dengan pelarut yang pertama. Dapat pula dikatakan bahwa ekstraksi pelarut adalah teknik pemisahan menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Cara ini akan mengakibatkan bahwa beberapa konstituen akan pindah dari pelarut pertama ke pelarut kedua. Untuk mempercpat epmisahan ini, maka kedua larutan dimasukkan kedalam corong pisah dan dikocok beberapa lama. Cara mengocok inipun tidak perlu dilakukan terlalu keras, sekedar membolak-
balikan corong beberapa kali sudah cukup untuk menghasilkan pemisahan yang diinginkan. Teknik pemisahan ini dapat diterapkan terhadap konsentrasi renik ataupun konsentrasi agak besar konstituen yang bersangkutan.

            Berdasarkan kesetimbangan distribusi antara pelarut yang saling tidak bercampur, dapat dibedakan tiga prosedur pemisahan, yaitu:

a.    Pemisahan sederhana
Pelaksanaan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat corong pisah. Pelarut pengekstraksi biasanya pelarut organic dan ditambahkan kepada larutan air agar zat terlarut dapat diekstrak kedalam cairan pengekstrak. Campuran dalam corong pisah tersebut harus dikocok berulang kali, dan setelah didiamkan beberapa saat, maka akan terbentuk dua lapisan.
b.    Ekstraksi kontinyu
Menggunakan perlatan khusus dimana pelarut organic secara otomatis disuling, didinginkan dan dialirkan secara terus menerus melalui lapisan air. Hasil ekstraksi setara dengan beberapa ratus kali ekstraksi memakai pelarut murni organic, dapat diperoleh dalam waktu kurang lebih satu jam memakai peralatan yang tidak terlalu banyak memerlukan perhatian.

c.    Ekstraksi dengan arah berlawanan menurut Craig
Metode ekstraksi ini dikenal dengan metode ekstraksi Craig. Metode ini merupakan salah satu dari berbagai cara untuk memisahkan dua zat atau lebih, apabila perbandingan distribusi (D) dari zat-zat tersebut perbedaannya kecil sekali.

                                 (Astin Lukum; Bahan Ajar: DDPA; hal: 32-37


Ø Asam lemak
Asam lemak, bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida).
Fungsi lemak dalam tubuh dikenal sebagai :
  1. bahan bakar metabolisme seluler
  2. merupakan bagian pokok dari membran sel
  3. sebagai mediator atau second massenger aktivitas biologis antar sel
  4. sebagai isolasi dalam menjaga keseimbangan temperatur tubuh dan melindungi organ-organ tubuh
  5. pelarut vitamin A, D, E, dan K agar dapat diserap tubuh.
Sedangkan asam lemak tak jenuh mempunyai fungsi yang lebih kompleks , antara lain : sebagai bioregulator endogen, misalnya dalam pengaturan homeostasis ion, transkripsi gen, signal transduksi hormon, mensintesis lemak, serta mempengaruhi pembentukan protein.
Berdasarkan struktur kimianya, asam lemak dapat dibedakan menjadi asam lemak jenuh (saturated fatty acids=SFAs) yaitu asam lemak yang tidak memiliki ikatan rangkap. Sedangkan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap disebut sebagai asam lemak tidak jenuh (unsaturated fatty acids), asam lemak tak jenuh ini masih dibedakan lagi menjadi dua kelompok besar yaitu Monounsaturated fatty acids (MUFAs), dimana ikatan ikatan rangkapnya hanya satu, dan Polyunsaturated fatty acids (PUFAs) dimana ikatan rangkapnya lebih dari satu.
Ø Emulsi

Emulsi adalah campuran antara partikel-partikel suatu zat cair (fasa terdispersi) dengan zat cari lainya (fasa pendispersi). Emulsi tersusun atas tiga komponen utama, yaitu: fase terdispersi, dan emulsifer. (anonim,2009)
Emulsi merupakan suatu sistem yang kurang stabil. Oleh  karena itu, diperlukan suatu zat penstabil yang disebut zat pengemulsi atau emulsifier. Emulsifier dapat menstabilkan suatu emulsi karena  menurunkan teganngan permukaan secara terhadap. Penurunkan tegangan parmukaan akan menurunkan energi bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimum. Artinya emulsi akan menjadi stabil bila ditambah emulsifier yang berfungsi menurunkan energi bebas pembentukan emulsi. Semakin rendah enegri bebas pembentukan emulsi maka emulsi akan semakin stabil. Tengangan permukaan menurun karena terjadi adsopsi oleh emulsifer pada permukaan cairan  dengan bagian ujung yang polar berada di air dan ujung n-heksan.
Emulsi adalah suatu system heterogen, yang terdiri dari tidak kurang dari sebuah fase cair yang tidak bercampur, yang terdispersi dalam fase cair lainnya, dalam bentuk tetesan-tetesan, dengan diameter secara umum, lebih dari 0,1 μm.
Secara umum, emulsi merupakan system yang terdiri dari dua fase cair yang tidak bercampur, yaitu fase dalam (internal) dan fase luar (eksternal).
Komponen emulsi :
Ø  Fase dalam (internal)
Ø  Fase luar (eksternal)
Ø   Emulsifiying Agent (emulgator)
Flavour dan pengawet yang berada dalam fasa air yang mungkin larut dalam minyak harus dalam kadar yang cukup untuk memenuhi yang diinginkan.
Beberapa sifat emulsi yang penting:
- Demulsifikasi
Kestabilan emulsi cair dapat rusak apabila terjadi pemansan, proses sentrifugasi, pendinginan, penambahan elektrolit, dan perusakan zat pengemulsi. Krim atau creaming atau sedimentasi dapat terbentuk pada proses ini. Pembentukan krim dapat kita jumpai pada emulsi minyak dalam air, apabila kestabilan emulsi ini rusak,maka pertikel-partikel minyak akan naik ke atas membentuk krim. Sedangkan sedimentasi yang terjadi pada emulsi air dalam minyak; apabila kestabilan emulsi ini rusak, maka partikel-partikel air akan turun ke bawah. Contoh penggunaan proses ini adalah: penggunaan proses demulsifikasi dengan penmabahan elektrolit untukmemisahkan karet dalam lateks yang dilakukan dengan penambahan asam format (CHOOH) atau asam asetat (CH3COOH).
Pengenceran
Dengan menambahkan sejumlah medium pendispersinya, emulsi dapat diencerkan. Sebaliknya, fase terdispersi yang dicampurkan akan dengan spontan membentuk lapisan terpisah. Sifat ini dapat dimanfaatkan untuk menentukan jenis emulsi.


Ø Hukum Distribusi
            Patrisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hokum distribusi. Jika solute A terdistribusi dalam suatu fase dan organic, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai:
            A(aq)                     A (or)
Dimana aq dan or masing-masing adalah fase cair dan fase organic. Rasio aktivitas A dalam kedua fase terbentuk konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A, dengan demikian fasa sembarang tercampur:
            K = [A(org)]/[A(aq)] . . . . . .
Dimana konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi. Pernyataan dalam kurun adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti dengan konsentrasi untuk larutan yang relative encer. Harga K sering merupakan pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut.
            Keadaan solute dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik jika kesetimbangan tersebut dituliskan:
            X (Ay)aq                     Y (Ax)org
Dengan demikian koefisien partisi mempunyai bentuk:
            K = [(Ax)org]y/[(Ay)aq]x
Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yang diperlukan agar suatu solute dapat ditransfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
                                    (Team Teacheng; Penuntun Praktikum; hal: 4-5)

Koefisien Partisi (P) merupakan konstanta kesetimbangan dari kedua konsentrasi yang terciptakan dari pelarutan obat dalam 2 pelarut yang berbeda sifat.

A.  Alat dan bahan
a.    Alat
Ø  Labu takar 
Ø  Labu erlenmeyer 
Ø  Neraca analitik
Ø  Gelas ukur            
Ø  Pipet tetes                     
Ø   Corong pisah
Ø   Statif dan klem                
Ø  Gelas ukur
Ø    Buret   
Ø   batang pengaduk
b.    Bahan
-      sabun
-      aquadest
-      phenolphthalein
-      n-heksan atau dietil eter
-      larutan NaC
-      methanol
-      NaOH 0,01 N
 

A.  Hasil Pengamatan

Perlakuan
Pengamatan
Menimbang 0,5 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil

Dilarutkan dalam 400 ml air suling dan ditambahkan dengan 1-3 tetes indicator phenoftalien
Sabun larut dalam air dan terjadi perubahan warna yaitu warna ungu muda
Dipanaskan hingga hamper mendidih

Didinginkan kemudian encerkan menjadi 500 ml dalam labu takar

Diambil 20 ml larutan sabun dengan pipet lalu dimasukkan ke dalam corong pisah

Ditambahkan dengan 10 ml n-hexan lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan uap)
Terbentuk dua lapisan yakni lapisan bawah (air) dan lapisan atas n hexan berwarna ungu muda, dan terjai emulsi
Ditambahkan dengan 10 ml larutan NaCl jenuh dan dikocok selama 10-15 menit.
Untuk mestabilkan emulsi atau menghilangkan emulsi, dua lapisan lapisan atas n-hexan dan lapisan bawah air kedua lapisan ini berwarna putih keruh
Dibiarkan beberapa menit kemudian lapisan n-hexan dikeluarkan
Fasa organik dan fasa air
Ditambahkan dengan 10 ml air suling dan 2 tetes indikator fenoftalien (PP) kemudian dikocok dan didiamkan beberapa menit, (di ekstraksi 3 kail n-heksan)
Terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna ungu muda dan lapisan bawah air suling berwarna ungu tua
Tambahkan 20 ml larutan metanol lalu dikocok beberapa menit.lapisan metanol dipisahkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan 2 tetes indikator fenoftalien (PP) lalu dititrasi dengan NaOH 0,01 N
Terjai perubahan warnadari ungu muda mendaji berwarna keruh, dan terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna ungu musa dan lapisan bawah metanol berwarna ungu tua. Volume yang terpakai pada titrasi sebanyak7,5 ml dan warnanya dari putih menjadi ungu.
 C. Pembahasan
Ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa yang mempunyai kelarutan berbeda-beda dalam berbagai pelarut. Sering kali senyawa yang hendak diekstraksi diubah secara kimia terlebih dahulu agar larut dalam air atau pelarut organic. Sebagi contoh, pada ekstraksi cair-dari-cair sering digunakan dua zat cair yang tidak saling melarutkan, seperti larutan dalam air dan pelarut organic untuk melakukan ekstraksi. Corong pisah beserta krannya sangat berguna untuk memisahkan dua zat cair yang tidak saling melarutkan tersebut.
Pada percobaan ini (pemisahan dan penentuan kadar asam lemak dari sabun lukz dengan menggunakan ekstraksi pelarut) langkah awal yang dilakukan adalah dengan Menimbang 0,5 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil. Kemudian  dilarutkan dalam 400 ml air suling dan ditambahkan dengan 1-3 tetes indikator phenoftalien, tujuan indikator phenoftalien adalah untuk mengetahui lapisan yang terjadi pada saat ekstraksi ternyata sabun larut dalam air dan terjadi perubahan warna yaitu dari warna putih menjadi warna ungu muda
Langkah selanjutnya yaitu dengan panaskan hingga hamper mendidih.sebagaimana terlihat pada gambaar di bawah ini.
IMG2470ALangkah selanjutnya yaitu didinginkan kemudian encerkan menjadi 500 ml dalam labu takar. Sebagaimana terlihat pada gambar di bawah ini 
Langkah selanjutnya yang dilakukan adalah diambil 20 ml larutan sabun dengan pipet lalu dimasukkan ke dalam corong pisah ditambahkan dengan 10 ml n-hexan, dalm hal ini mengunakan pelarut n-heksan untuk menarik senyawa yang bersifat nonpolar atau asam lemak yang bebas, yang bersifat nonpolar, dan dalam hal ini menetukan asam lemak. Lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan uap),beberapa menit, terjadi emulsi, (jika terjadi emulsi maka ekstraksi ini hasilnya kurang efesian), sehingga menambahkan NaCl jenuh untuk menghilangkan atau menstabilkan emulsi pada larutan dan setelah ditambahkan NaCl terjadi perubahan warna menghilang sedikit atau ungu muda menjadi ungu muda pucat. Ternyata  terbentuk dua lapisan yakni lapisan bawah (air) dan lapisan atas n-hexan berwarna ungu muda. Hal lain yang menyebabkan kenapa terbentuk dua lapisan yaitu karena air merupakan pelarut polar sedangkan n-hexan merupakan pelarut non polar dan juga karena kaua senyawa ini memiliki massa jenis,massa jenis air 1 sedngkan massa jenis n-heksan 0,66, sehingga berbeda sehingga mengakibatkan kedua larutan ini tidak saling larut dan terbentuk dua lapisan.
Emulsi merupakan suatu sistem yang kurang stabil. Oleh  karena itu, diperlukan suatu zat penstabil yang disebut zat pengemulsi atau emulsifier. Emulsifier dapat menstabilkan suatu emulsi karena  menurunkan teganngan permukaan secara terhadap. Penurunkan tegangan parmukaan akan menurunkan energi bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimum. Artinya emulsi akan menjadi stabil bila ditambah emulsifier yang berfungsi menurunkan energi bebas pembentukan emulsi. Semakin rendah enegri bebas pembentukan emulsi maka emulsi akan semakin stabil. Tengangan permukaan menurun karena terjadi adsopsi oleh emulsifer pada permukaan cairan  dengan bagian ujung yang polar berada di air dan ujung n-heksan.
Dikocok selama 10-15 menit dan didiamkan beberapapa meneit kumudian dipidahkan laisan n-heksan, lapisan n-heksan ditambahkan 10 ml air, di tambahkan air bermaksud untuk menarik zat-zat pengotor yang bersifat polar dan agar air tidak bersifat basa lagi, dan mengunakan kertas pH universal dan menujukan pH 7, seterlah itu dipisahka antara lapisan n-heksan dan lapisan air, kemudian air di tes masih bersifat basa, dan ditambah kan air hingga tidak bersifat basa, namun pada percobaan ini di tambahkan air sampai 3 kali, Tambahkan 20 ml larutan metanol dan terjai perubahn warna menjadi keruh, dan tujuan menambahkan metanol yaitu untuk menarik zat-zat pengotor yang bersifal lebir polar, dari air atau dapat di tarik oleh air dan terjadi pada larutan ini bersifat netral karena garam tambah asam, lalu dikocok beberapa menit maka ternyata terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas n-hexan berwarna keruh dan lapisan bawah metanol, karena metanol massa jenisnya lebih besar dari massa jenis n-heksan.
 Lapisan metanol dipisahkan, kemudian ukur n-heksan yang bebar-banar murni atau bebas dari prngotor-prngotor, diukur terlebih dahulu dan ekstraksi pertama di peroleh 7,5 ml larutan n-heksan dan ekstraksi kedua 2,1 ml. lalu masukkan dalam erlenmeyer dan tambahkan 2 tetes indikator fenoftalien (PP), penambhan indikatir pp bermaksud untuk dapat mengetahui perubahan yang terjadi pada saat dititrasi.
Sebelum dilakukan titrasi, larutan NaOH di bakukan dengan asam oksalat terlebih dahulu agar kita dapat mengetahu kosentrasi sebenarnya, lalu dititrasi dengan NaOH 0,01 N. Volume yang terpakai pada titrasi sebanyak 7,5 ml dan warnanya dari putih keruh  menjadi ungu,
Langkah yang terakhir yaitu dengan menghitung konsentrasi asam lemak yang terdapat dalam sabun dengan menggunakan persamaan di bawah ini :
Konsentrasi asam lemak dalam sabun       
Dengan menggunakan persamaan diatas maka diperoleh konsentrasi asam lemak yang terdapat dalam sabun yaitu sebesar 0,19 %
ekstraksi dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut-pelarut organic yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri, ekstraksi dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terikut dalam produk.

Dalam ekstraksi dikenal dengan koefisien distribusi (KD) dengan angka banding (D) yang menyatakan perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut. KD hanya berlaku bila :
v  Solut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut.
v  Solut tidak berasosiasi dengan salah pelarut. Angka banding distribusi (D) labih berlaku umum dari pada KD.
Salah satu penggunaan penting dari ekstraksi ialah ekstraksi ion logam. Untuk dapat diekstraksi ion logam diubah dulu menjadi senyawa-senyawa kompleks tidak bermuatan yang mirip senyawa organik.

Persamaan reaksi antara NaOH dan C15H31COOH

C15H31COOH + NaOH        C15H31COONa + H2O   













A.  Kesimpulan
Berdasarkan atas percobaan dan pengamatan yang dilakukan maka adapun beberapa kesimpulan yang dapat ditarik yaitu :
v  Ekstraksi dapat dilakukan secara kontinyu atau bertahap, ekstraksi bertahap cukup dilakukan dengan corong pisah. Campuran dua pelarut dimasukkan dengan corong pemisah, lapisan dengan berat jenis yang lebih ringan berada pada lapisan atas.
v  Ternyata dengan menggunakan prinsip dari corong pisah yaitu metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena perbedaan koefisien distribusi senyawa terlarut di dalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi pemisahan dapat memperoleh konsentrasi asam lemak dalam sabun likz.
v  Pada percobaan ini kandunga asam lemak pada sabun luz adalah 0.19 %.
B. Kemungkinan Kesalahan
·   Praktikan kurang teliti dalam menimbang sabun pada neraca analitik.
·   Praktikan kurang terampil dalam mencampur larutan.
·   Praktikan kurang berkonsentrasi dalam melakukan pengocokkan.
·   Praktikan kurang berkonsentrasi dalam mengamati perubahan warna pada titik akhir titrasi dan volume larutan yang digunakan dalam titrasi.
·   Alat yang rusak














DAFTAR PUSTAKA

Soebagio. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
Bresnick,Stephen.2003. Intisar Kimia Organik.Jakarta : Hipokrates.
Khoprak.2007. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : Universitas Indonesia
Team Teaching. 2012. Penuntun praktikum DDPA. UNG
Astin Lukum.2012.Bahan Ajar DDPA.Gorontalo : UNG.
Anonim. Pemurnian Material. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_dasar/pemurnian-material/metoda-pemisahan-standar/.Diakses tgl: 18 april 2012 .Pukul 18: 45 WITA
Anonim.  Pengertian Emulsi. http://www.perfspot.com/blogs/blog.asp?BlogID=145981. Diakses tgl: 18 april 2012. Pukul 18: 45 WITA